Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)
Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist heutzutage die am weitesten verbreitete Methode zur schnellen und quantitativen Elementanalyse. Die Nachweisgrenze liegt hier bei optimalen Versuchsbedingungen bei bis zu 0,1 ppt (1 Millardstel). Dabei wird eine Materialprobe (in flüssiger Lösung) durch schnelle Wärmezufuhr atomisiert und in den Strahlengang mehrerer elementspezifischer Lichtquellen gebracht. Dabei absorbieren die Atome die ihrer Anregungsenergie entsprechende Wellenlänge und schwächen somit die eingestrahlte Energie. Durch wellenlängendispersive Messung dieser Abschwächung kann mit Hilfe des Lambert-Beer´schen Gesetzes die Konzentration des zu analysierenden Elementes bestimmt werden.
Zur Atomisierung bestehen grundsätzlich drei Methoden, die Flammen-Technik (F-AAS), die Graphitrohr-Technik (GF-AAS) und die Hydrid-Technik (CV-AAS). In allen Fällen wird zunächst das Lösemittel verdampft, bevor die organischen Bestandteile pyrolisiert werden und schließlich der Feststoff dissoziiert. Bei der F-AAS wird die gelöste Probe als Aerosol der Flamme zudosiert. Gegenüber der verbesserten GF-AAS-Technik, besitzt dieses Verfahren eine um drei Zehnerpotenzen niedrigere Nachweisgenauigkeit. Die Hydridtechnik eignet sich für Elemente, die flüchtige Hydride bilden (Sn, As, Sb, Se usw.). Dabei werden die Hydride im Argonstrom in eine beheizte Küvette aus Quarzglas oder Graphit geführt, wo sie sich zersetzen und analysiert werden können. In der Graphitrohrtechnik erfolgt die Pyrolyse einer genau dosierten Probe in einem Graphitrohr, das sich durch Anlegen eines elektrischen Stroms aufgrund seines elektrischen Widerstands erhitzt. Die erheblichen Vorteile gegenüber der Flammtechnik resultieren aus zwei Effekten. Zum einen erfolgt die Zugabe der Probe quantitativ und mit längerer Verweildauer im Strahlengang. Zum anderen lassen sich störende Matrixbestandteile durch unterschiedliche Verdampfungstemperaturen recht gut abtrennen.
Da die Verdampfung sehr schnell und in einem genau vorgegebenen Temperatur-Zeit-Fenster erfolgen muss, sind Wärmeleitfähigkeit und elektrischer Widerstand die entscheidenden Kenngrößen für die Verdampfereinheit. Da zudem eine höchstmögliche Reinheit gefordert wird (nur dann sind die hohen Nachweisgrenzen realistisch), kommen für die Verdampfer höchstreine Graphite zum Einsatz, die je nach Funktionsprinzip und Messapparatur zusätzlich mit Pyrokohlenstoff bzw. Pyrographit beschichtet sind.
Zur Atomisierung bestehen grundsätzlich drei Methoden, die Flammen-Technik (F-AAS), die Graphitrohr-Technik (GF-AAS) und die Hydrid-Technik (CV-AAS). In allen Fällen wird zunächst das Lösemittel verdampft, bevor die organischen Bestandteile pyrolisiert werden und schließlich der Feststoff dissoziiert. Bei der F-AAS wird die gelöste Probe als Aerosol der Flamme zudosiert. Gegenüber der verbesserten GF-AAS-Technik, besitzt dieses Verfahren eine um drei Zehnerpotenzen niedrigere Nachweisgenauigkeit. Die Hydridtechnik eignet sich für Elemente, die flüchtige Hydride bilden (Sn, As, Sb, Se usw.). Dabei werden die Hydride im Argonstrom in eine beheizte Küvette aus Quarzglas oder Graphit geführt, wo sie sich zersetzen und analysiert werden können. In der Graphitrohrtechnik erfolgt die Pyrolyse einer genau dosierten Probe in einem Graphitrohr, das sich durch Anlegen eines elektrischen Stroms aufgrund seines elektrischen Widerstands erhitzt. Die erheblichen Vorteile gegenüber der Flammtechnik resultieren aus zwei Effekten. Zum einen erfolgt die Zugabe der Probe quantitativ und mit längerer Verweildauer im Strahlengang. Zum anderen lassen sich störende Matrixbestandteile durch unterschiedliche Verdampfungstemperaturen recht gut abtrennen.
Da die Verdampfung sehr schnell und in einem genau vorgegebenen Temperatur-Zeit-Fenster erfolgen muss, sind Wärmeleitfähigkeit und elektrischer Widerstand die entscheidenden Kenngrößen für die Verdampfereinheit. Da zudem eine höchstmögliche Reinheit gefordert wird (nur dann sind die hohen Nachweisgrenzen realistisch), kommen für die Verdampfer höchstreine Graphite zum Einsatz, die je nach Funktionsprinzip und Messapparatur zusätzlich mit Pyrokohlenstoff bzw. Pyrographit beschichtet sind.
